水質(zhì)中總氮測定影響因素的探討

方法選擇：水質(zhì)分析中總氮的測定通常采用堿性過硫酸鉀使樣品中有機氮和無機氮化合物轉(zhuǎn)化成硝酸鹽后，再采用紫外分光光度法、偶氮比色法、及離子色譜法和氣相分子吸收法等進行測定，其中堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法因其成本低、操作簡易等特點受到青睞。

方法缺點：該方法在實際測定中會出現(xiàn)空白實驗值異常偏高、樣品測定值波動大等問題

影響因素：

1、試劑純度：過硫酸鉀和氫氧化鈉

受生產(chǎn)工藝影響，國產(chǎn)試劑中含氮量較高，往往會造成空白實驗值偏高，實驗顯示，空白吸光度值測定結(jié)果通常會出現(xiàn)大于2的情況，導(dǎo)致無法正常比色測定。除使用進口試劑外，國產(chǎn)過硫酸鉀采用二次重結(jié)晶的方法提純后可以滿足實驗測定需要。

(提純步驟：過硫酸鉀的提純過程為：在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水，分批次逐漸加入過硫酸鉀(0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L)，置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止，將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻，再放進4℃冰箱進行重結(jié)晶，重結(jié)晶過程為避免引入其他污染，可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封，倒掉上清液，用4℃去離子水清洗3次重結(jié)晶的晶體，然后將重結(jié)晶晶體放入50℃烘箱烘干，重復(fù)以上步驟進行第2次重結(jié)晶，重結(jié)晶提純后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。)

2、消解溫度、壓力

總氮測定中水樣消解過程十分重要，堿性過硫酸鉀是否完全分解影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。要求高壓蒸汽滅菌器最高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2，最高工作溫度應(yīng)在120~124℃。實際測定中需嚴(yán)格控制消解溫度和壓力，應(yīng)定期檢定高壓蒸汽滅菌器的壓力表，檢查橡膠密封圈密封情況，避免因漏氣而減壓。

3、消解時間

堿性過硫酸鉀在220nm處有強烈的特征吸收，這種吸收在消解過程中隨著堿性過硫酸鉀的不斷分解而逐漸減弱，隨著加熱時間的增長堿性過硫酸鉀的吸收隨之降低，建議消解時間控制在45min，就可達到降低空白實驗值并保持穩(wěn)定的目的。

4、實驗用水

實驗用水同樣是影響空白吸光度值高低的關(guān)鍵因素。通常實驗要求使用無氨水或新制備的去離子水，無氨水的制備方法是：每升水中加入0.10mL濃硫酸蒸餾，收集餾出液于具塞玻璃瓶中，開始和最后蒸餾出的100mL餾出液都要棄去不用，只留中間蒸出的無氨水待用以保證純度。

5、環(huán)境條件

總氮測定要求在無氨的實驗室環(huán)境下進行，避免環(huán)境交叉污染對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。凡是能帶入氮的水和試劑均不能在總氮實驗室使用，不能與用氨水、硝酸以及其他氨鹽類試劑的分析項目，如總硬度、揮發(fā)酚、亞硝酸鹽氮等安排在同一個實驗室，否則會對總氮測定產(chǎn)生交叉污染，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。

6、器具污染

每次實驗測定結(jié)束后，所有的玻璃器皿需放在(1+9)鹽酸或(1+35)硫酸溶液的酸缸中浸泡1夜，取出用自來水沖洗數(shù)次，再用去離子水或無氨水沖洗數(shù)次，洗凈后自然晾干備用。石英比色皿用(1+9)鹽酸或無水乙醇擦拭，用去離子水或無氨水沖洗干凈，再用擦鏡紙擦干放入專門的比色皿盒中備用。高壓蒸汽滅菌器使用前后均應(yīng)用去離子水或無氨水清洗干凈。

總之，總氮測定應(yīng)考慮試劑純度、消解過程、實驗用水、實驗室環(huán)境條件、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染狀況等影響因素，嚴(yán)格控制從樣品采集到實驗分析的每一個環(huán)節(jié)，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。