水質總氮的測定步驟

水質總氮的測定一般采用堿性過硫酸鉀分光光度法，即在120～124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處，分別測定吸光度A220和A275，按公式計算校正吸光度 A，總氮（以N計）含量與校正吸光度A成正比。

水質總氮的測定步驟：

1、取適量樣品用20g/L氫氧化鈉溶液或（1+35） 硫酸溶液調節pH值至5～9 。

2、量取10.00ml試樣于25ml具塞磨口玻璃比色管中，加入5.00ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊管塞，用紗布和線繩扎緊管塞，以防彈出。

3、將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關閥，繼續加熱至120℃，開始計時，在120℃～124℃之間保持30min。

4、自然冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2～3次。

5、每個比色管分別加入（1+9）鹽酸溶液1.0ml，用水稀釋至25ml標線，蓋塞混勻。

6、使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以水作參比，分別于波220nm和275nm處測定吸光度。

7、分別量取0、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸鉀標準使用液，其對應的總氮（以N計）含量分別為0、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0g，加水稀釋至10.00ml，按照樣品的測定步驟進行測定。

總氮測定樣品空白過高的原因是什么？

1、氫氧化鈉純度：含氮量應不超過0.0005%，市售氫氧化鈉質量參差不齊，氮含量與標稱含量不一致。

2、堿性過硫酸鉀配制方式：

A、直接將過硫酸鉀和氫氧化鈉混合，加純水溶解。

B、分別溶解過硫酸鉀、氫氧化鈉，然后待冷卻至室溫后混合。

C、首先水浴溶解過硫酸鉀，然后向過硫酸鉀溶液中直接加入氫氧化鈉。

3、堿性過硫酸鉀存放時間

堿性過硫酸鉀在27～30℃環境下，存放超過3d，空白值就會大于0.030；建議實驗時盡量根據最近3d的需求量配制，存放盡量不要超過3d。存放在聚乙烯瓶中。

需要注意的是，水質總氮的測定中也會有一些干擾因素，如碘離子含量相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍以上，就會對測定產生干擾，所以在測定過程中要注意。