總氮檢測儀的測量誤差分析

隨著總氮檢測儀在地表水及污染源上應用越來越多，很多情況下總氮監測數據與實驗室測量數據差別較大。本文從測試樣品的保存和測試時間、測試環境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質的影響幾方面分析總氮檢測儀出現誤差的原因，以供大家參考。

1、比對樣品的保存和測試時間

采集樣品后現場總氮檢測儀測試時間和實驗室測試時間不同，對樣品測試數據產生一定影響，尤其是在溫度和PH條件滿足樣品中反硝化菌活動條件時，樣品放置時間越長測量影響越大，一般情況下，現場在線監測樣品處于室溫環境中，監測數據在采樣樣品后1-2個小時內可以完成測量；采集至實驗室測試的樣品，將樣品放置于室溫或者高于、低于室溫的環境下進行運輸，多數未采用恒溫箱進行保存，一般監測公司采樣不會對一個點進行采樣，樣品在車內放置時間可能需要1-4個小時，有時甚至更長，送至實驗室后多在下午或者晚上，很多情況下不能進行及時測量，樣品放置10幾個小時后再進行測量，運輸和保存期間細菌對樣品中氮的轉化和分解一直在發生，造成實驗室測量數據和在線測量數據誤差較大。

2、測試環境的影響

測試環境的影響主要包括測試所處場地的環境和測試過程中使用的器皿環境。場地環境中的溫度、濕度等條件現場和實驗室一般差別不大，同時要求監測環境中無氨或者銨鹽，一般實驗室可以滿足無氨的條件，但是對于污水處理廠自動監測站房不容易得到保證，尤其是污水處理進口，空氣中氨濃度較高，測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況，對測量數據產生一定影響。同時現場總氮檢測儀使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換，容易對試劑形成污染，影響測量數據。

3、試劑選擇和配置的影響

試劑的配置對測量結果影響較大，過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解，溫度過高時造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標液在使用時應現用現配，防止時間過長形成污染，造成標定曲線的偏差。

4、消解及比色測量的影響

總氮測量時消解溫度要求在120-124℃，消解時長為30min，總氮檢測儀在導入水樣和試劑后進行高溫高壓消解，程序設定溫度為120-124℃之間，加熱消解時間為30min，部分設備加熱時間為從開始加熱時開始計時，造成實際在120℃以上消解的時間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉化為硝酸鹽，造成測量數據偏低。

5、樣品中的干擾物質的影響

樣品PH對測量過程的影響，主要表現在部分行業排放廢水含有高濃度的酸性物質，測量時加入試劑后進行酸堿中和反應，直接影響試劑的正常反應，造成總氮檢測儀測量誤差。水樣中含有六價鉻離子或者三價鐵離子時對測量產生影響，測量時應注意消除干擾。