水質六價鉻檢測時樣品的預處理方法

水中六價鉻含量可以使用二苯碳酰二肼分光光度法檢測，其原理是在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。

水質六價鉻檢測時樣品的預處理方法：

1、樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。

2、色度校正：如樣品有色但不太深時，接測定步驟另取一份試樣，以2ml丙酮代替顯色劑，其他步驟同測定。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計算。

3、鋅鹽沉淀分離法：對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。

取適量樣品(含六價鉻少于100μg)于150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液，調節溶液PH值為7～8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為8～9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙干過濾，棄去10～20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。

4、二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：取適量樣品(含六價鉻少于50μg)于50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑(Ⅱ)，混勻，放置5min后，加入1ml硫酸溶液搖勻。5～10min后，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度后，從校準曲線查得六價鉻含量。用同樣方法做校準曲線。

5、次氯酸鹽等氧化性物質的消除：取適量樣品(含六價鉻少于50μg)于50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液，邊加邊搖，以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡后，以下步驟同測定(免去加硫酸液和磷酸溶液)。

水質六價鉻的檢測步驟：

1、空白試驗

按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗，僅用50ml水代替試樣。

2、測定

取適量(含六價鉻少于50μg)無色透明試份，置于50ml比色管中，用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ)，搖勻。5～10min后，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度后，從校準曲線上查得六價鉻含量。

3、校準

向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標準溶液(如經鋅鹽沉淀分離法前處理，則應加倍吸取)，用水稀釋至標線。然后按照測定試樣的步驟進行處理。從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。